TOC在很多行业的质量控制方面是很重要的技术参数。TOC检测的重要一步是将样品中的有机物氧化为CO2。目前,成熟可靠的CO2氧化消解方法有高温燃烧法、紫外氧化法、紫外过硫酸盐氧化法以及电化学催化法。其中,高温燃烧法是通过高温燃烧和催化剂将有机物转化为CO2,这种样品消解方式氧化效率高、可测极限高,尤其针对一些具有复杂成分的水体,适用性更强。现广州某客户的一批基质复杂的样品,主要由铜盐、酸、卤化物以及其他添加剂构成,样品为蓝色澄清溶液,无刺激性气味,pH值均在1以下。这种强酸性和含卤化物样品对仪器性能的要求也很高。本实验采用元析高温催化燃烧法的其中一款高配置TOC-5500型总有机碳分析仪,根据《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)进行本批样品的检测,5个样品的TOC测试结果均比较理想。


一、实验部分
1、仪器与试剂
1.1 仪器:元析TOC-5500总有机碳分析仪
1.2 试剂:
邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
磷酸(优级纯)
去二氧化碳蒸馏水(空白样)
2、实验方法
2.1 标准溶液的配置
2.1.1 有机碳标准溶液配置
2.1.1.1 有机碳(TOC)标准贮备液:(ρTOC= 1000 mg/L) 准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.1.1.2 无机碳(TIC)标准贮备液:(ρTIC=1000 mg/L) 准确称取无水碳酸钠(预先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.1.1.3 总碳标准使用液:(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取40.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)和有机碳标准贮备液(2.1.1.1)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.1.1.4 无机碳标准使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取20.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。