制药行业中,通过对设备清洁,可以防止产品残留物以及洗涤剂的污染。但是,直到目前,很难找出一种清洁程序或材料能够将设备完全彻底的清洗,在清洗之后总会有一定量的残留物留存在设备表面。而要验证这一清洁程序的效果,针对不同的残留物,其验证方法也不同。总有机碳(TOC)检测是确保水质纯净度和设备清洁度的重要质量控制措施,执行时可配合各种取样场合和效率需求。今上海一制药企业用户综合产品性质、生产工艺等因素,拟定清洁方法,并按照所制定的清洁规程实施设备清洁,并运用TOC 3000总有机碳分析仪分析了其制药器具清洁水中的TOC含量,验证制药器具的清洁效果。
实验部分
1、仪器与试剂
1.1 仪器:元析TOC-3000总有机碳分析仪
1.2 试剂:
邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
过硫酸钠(优级纯)
磷酸(优级纯)
去二氧化碳蒸馏水(空白样)
2、实验方法
2.1 标准溶液的配置
2.1.1 有机碳标准溶液配置
2.1.1.1 有机碳(TOC)标准贮备液:(ρTOC= 1000 mg/L) 准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.1.1.2 无机碳(TIC)标准贮备液:(ρTIC=1000 mg/L) 准确称取无水碳酸钠(预先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.1.1.3 总碳标准使用液:(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取20.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)和有机碳标准贮备液(2.1.1.1)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.1.1.4 无机碳标准使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取20.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
2.2 标准曲线的绘制
2.2.1 配制成总碳浓度为0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L标准溶液系列,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;