2.8 磷酸盐缓冲溶液：pH = 6.5

称取6.0 g无水磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)以及11.5 g 磷酸二氢钾(KH₂PO₄)，依次溶于水中，加入0.2 g EDTA二钠固体，转移至250 mL 容量瓶中，加水至标线，混匀。必要时，可加入0.020 g 氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。

2.9 N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液（DPD）：ρ[NH₂-C₆H₄-N(C₂H₅)₂ · H₂SO₄] = 1.1 g/L

称取DPD 0.11 g溶解在水中，然后移入100 mL容量瓶中，加水稀释至标线。

3、实验步骤

3.1分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、15.0 mL碘酸钾标准使用液于100 mL容量瓶中，加入适量的水；然后向各容量瓶中加入1.0 mL硫酸溶液，1 min后向各容量瓶中加入1 mL NaOH溶液，加水稀释至标线；

3.2 在250 mL锥形瓶中各加入15.0 mL缓冲溶液和5.0 mL DPD，于1 min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中；

3.3混匀后，在515 nm处，用10 mm比色皿测定各个溶液的吸光度，于60 min内完成比色分析。

4、结果与讨论

图1 加入硫酸溶液NaOH溶液之后的标准使用液状态

图2 待测溶液状态

表1 实验数据表

图3 氯浓度与吸光度的关系图（Y=0.21221X+0.00229，r2=0.999） 

结合图表可知，按照HJ 586-2010标准方法《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》绘制游离氯标准曲线，经过拟合后其相关系数为0.999，符合标准要求。另外，经过多次实验发现，在进行1.3实验步骤操作时，标准液加入的时机对溶液的吸光度有很大的影响，特别是对低浓度标准溶液来说。建议对低浓度曲线，将碘酸钾与碘化钾在酸性条件下的反应时间由适当延长，并保证反应过程全程避光；对高浓度曲线，将反应时间也适当延长，可以得到较好的结果。本次实验采用元析X-8触摸屏紫外可见分光光度计，触屏操作，大大提高实验效率。